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避免氣相色譜分析水樣時對儀器造成影響,應(yīng)注意哪幾點?

分類:技術(shù)文章點擊:649 發(fā)布時間:2024-12-19 10:42:55

做過水樣的朋友都知道,水對儀器不那么友好。“水樣一般指樣品溶劑含水,或純水作溶劑。”在氣相色譜分析使用當(dāng)中,會有哪些影響呢?

1、水的氣化膨脹系數(shù)很大,進樣時容易導(dǎo)致襯管超載,直接影響峰面積重現(xiàn)性;這種問題還會污染襯管上方氣路,影響后面的實驗

2、水的表面能很大,而大部分的毛細管柱固定相的表面能較低,導(dǎo)致水的潤濕性能很差,嚴(yán)重影響峰形

3、很多檢測器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的進入會導(dǎo)致這些檢測器的性能下降,水進樣量較大時還容易使 FID 火焰熄滅

4、鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進入而污染氣相系統(tǒng)

避免氣相色譜分析水樣時對儀器造成影響,應(yīng)注意哪幾點?

a.確保所用的檢測器是不怕水的

b.選擇不怕水的色譜柱,交聯(lián)鍵合技術(shù)的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯(lián)鍵合的色譜柱不建議進水樣;PLOT 型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁色譜柱)由于極強的吸附性不宜進水,而有機多孔聚合物類型的色譜柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的耐水性,因此 PLOT 色譜柱能否進水樣請具體參照廠家的建議
c.建議使用大體積的襯管 (≥900μl) 和小的進樣量 (≤0.5ul) 來避免襯管超載
d.初始柱溫最好大于等于 100℃;適當(dāng)加長分析后對柱子的高溫烘烤時間,特別是在初始溫度不太高的時候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。

來源:安捷倫大講堂

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