哪些氣相色譜柱需要老化?
1、長時間放置未使用,又要重新開始使用的色譜柱;通話老化可以去除由于長時間放置進入色譜柱內的污染物、氧氣和微量的水,恢復色譜柱的性能。
2、新購的毛細色譜柱,一次未使用,通過老化處理,可以去除色譜柱內鍵合不穩定的固定液。
3、長期使用的色譜柱或者進行過復雜基質和大量樣品分析的色譜柱;通過老化主要除去色譜柱內殘余的高沸點雜質和污染物。
老化色譜柱時應注意哪些細節?
1、老化溫度控制在方法zui高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。
2、具體的老化過程一般設置為程序升溫(緩慢升溫至設定的老化溫度);具體老化時間可根據雜質去除效果來定。
3、一般情況下,為了避免對檢測器造成污染,不建議老化的過程中連接檢測器。常規的操作是使用實心壓環堵住檢測器下端,并關閉溫度。若連接檢測器,對于FID檢測器,不用點火,也不必開空氣和氫氣;如果是ECD檢測器,需要設定尾吹氣,避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD,保證檢測器內部放射源的安全。除此之外,禁止使用氫氣來老化色譜柱,避免由于氫氣泄露在柱溫箱內部聚集,而引起爆炸。
4、在老化之前應對色譜柱進行切割,適當截去一部分色譜柱。因柱頭的污染物老化過程中會繼續向色譜柱內部轉移,影響老化效果。
氣相色譜柱老化OK的標志
1、獲取流失曲線:老化后連續獲取三張不進樣的程序升溫流失曲線,并將這些譜圖疊加起來觀察。如果三條曲線明顯不重疊,且一針比一針低,說明老化還不充分;如果譜圖基本重疊,則說明色譜柱已經老化好。
2、檢查基線和雜峰:老化后,如果沒有雜峰出現,可以認為老化合適。如果色譜柱接在檢測器上,可以通過對檢測器基線進行監控來判斷是否還有雜峰。
3、運行程序升溫儀器空白:老化完畢后,應運行一個程序升溫儀器空白,通過判斷是否有雜峰來判斷老化是否合適。這是因為同樣的色譜柱在恒溫時可能沒有雜峰,但是程序升溫卻會產生雜峰。