自動頂空進樣器操作規(guī)程：

 

　　一、自動頂空進樣器實驗條件：

 

　　樣品爐溫度：60℃?zhèn)鬏敼苈窚囟龋?20℃平衡時間：45min

 

　　頂空時間：50s進樣時間：15s清洗時間：1min

 

　　二、操作步驟：

 

　　1、打開自動頂空進樣器電源。

 

　　2、一般情況下，當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時頂空進樣器采用加壓進樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時頂空進樣器采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處。

 

　　3、將進樣針扎進色譜進樣口中。

 

　　4、當(dāng)采用加壓法進樣時，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時，將進樣針拔出不插在進樣口中，調(diào)好后再插上）

 

　　5、頂空時間及進樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。

 

　　6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時間到后，開始進樣。

 

　　7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下“運行”鍵，待顯示進樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。

 

　　8、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。

 

　　9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，計算標準曲線及回歸方程。

 

　　10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，（可排除一次偶然誤差），計算6次進樣峰面積的RSD值。