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氣相色譜分析樣品時進樣針怎么選？

Wed, 11 Jun 2025 15:24:48 +0800

進樣針是氣相色譜分析的一個小小組件，別小看了一根進樣針，學問可是很大呢？如何選擇進樣針，下面山東鑫之恒儀器同您一起學習氣相色譜進樣針。

氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些，zui常見的進樣量為0.2-1ul，因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進樣操作。

說一說氣相色譜進樣針的選擇：

1、依照日常進樣量選擇合適的量程，為保證準確度，建議避免進低于進樣針容量的10%以下的體積。（如：10μL的進樣針，zui小的進樣體積為應不小于1μL）

2、依據進樣隔墊和進樣小瓶蓋墊的硬度選擇合適的針尖類型和粗細。

3、依照樣品和溶劑的性質（如揮發性、粘度大小）選擇常規進樣針或氣密性進樣針。

如何正確使用進樣針？

1、在使用前檢查進樣針，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。

2、排除進樣針中殘留的樣品，用溶劑洗滌進樣器5~20次，并棄去前2~3次的廢液。

3、排除進樣針中的氣泡，把針頭浸沒于溶劑中，反復的抽排樣品。當排除樣品時，進樣針中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。

4、使用進樣針時，先將進樣針吸滿液體，再排除液體至所需進樣的體積。

說說氣相色譜填充柱柱管類型以及優缺點

Sat, 07 Jun 2025 14:52:27 +0800

氣相色譜填充柱在氣相色譜分析中起到重要作用。

填充柱柱管選擇的材料通常有不銹鋼管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等，應依據待分析的樣品性質和實驗條件而定。以下是氣相色譜填充柱常見柱管優缺點：

不銹鋼管大優點是不破碎，傳熱性能好，柱壽命長，它作為無活性無機氣體和碳氫化合物等等的分析，是填充柱中常用的，缺點是分析成份容易在表面上分解或吸附

玻璃管：具有化學惰性好、柱效高、便于觀察柱子情況，使用溫度范圍較寬等優點，但它也有易碎的缺點。

聚四氟乙烯管：優點是耐腐蝕，缺點是不耐高溫高壓。

山東鑫之恒儀器提醒分析人員安裝色譜柱時，產品標牌應面向操作者，左側為色譜柱的進樣口（或見標識）。拆卸色譜柱時，先將柱溫降至室溫，然后再關載氣

天然氣氣相色譜儀熱導檢測器使用維護重點來了

Thu, 05 Jun 2025 14:32:53 +0800

常規天然氣全組分分析（包括烴類和永久氣體），TCD + FID 是主流、經濟的組合。熱導檢測器TCD，它是通用型的，能測所有氣體，包括永久氣體。以下是關于天然氣氣相色譜儀中TCD熱導檢測器使用以及維護要求進行說明。

TCD熱導檢測器使用注意事項

1）氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2）氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多，橋電流不得超過允許值。

3）確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則！更換汽化室密封墊片時，應將熱導電源關閉。若流量計浮子突然下落到底，也應首先關閉該電源。

4）載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且最好不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。

5）載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時建議用氮氣作載氣。

日常維護點有哪些？

維護的主要的目的是使TCD的熱敏絲、池體不受損害，

1、所以在TCD加工作電流前一定要確定TCD檢測器內已通入了載氣。

2、載氣中嚴格除氧，以避免氧對熱敏絲加速氧化損害。

3、避免高沸點、酸性的物質進入檢測器。

4、受高沸點物質污染，在池體里堆積造成池體污染，可升高TCD池體的溫度，可注入丙酮浸泡清洗。

5、檢測器排放的尾氣排至室外。

色譜必修課|毛細色譜柱的正確安裝以及維護

Wed, 04 Jun 2025 10:17:27 +0800

毛細色譜柱是氣相色譜分析的核心部件，其性能直接影響分離效果和分析效率?。對于初學氣相色譜分析人員，掌握毛細色譜柱的安裝以及維護是必修課程！

1. 毛細色譜柱的安裝

當選擇好合適的毛細色譜柱之后，就應該進行正確地安裝工作。先將毛細管柱的兩端截取一段（如果是已經使用過的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個是與進樣口相連，哪個是與檢測器相連），然后安裝，注意螺帽不用擰的太緊。安裝柱子應該在進樣口部件都安裝好之后。當柱子的一段與進樣口接好后，應該通載氣，將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中，觀察是否有氣泡，用以判斷毛細管色譜柱是否被堵。

2. 柱子的老化。 毛細色譜柱特別是新的柱子，使用之前的老化是很重要的，老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點物質揮發干凈，使得固定液分配的比較均勻。老化時，毛細管柱的一端接進樣口，另一端不接檢測器，放置于柱箱內。老化的zui高溫度應該低于柱子zui高使用溫度的 20～30℃，老化時應該采用程序升溫，升溫的速率盡量小，然后在zui高溫度保持 4 小時左右。第一次老化結束后，將連接檢測器的一端的毛細管柱截取一段，安裝后查看基線是否正常，若不正常還需要繼續老化。

3. 毛細管柱的維護 毛細管柱在平時不使用的時候，因該妥善保管，柱子的兩端都應該封好（可用廢舊的進樣墊），主要是防止固定液被氧化和雜物進入。放置時也應該留意柱子的那一端是連接檢測器，哪一端是連接進樣口。

氣相色譜分析常用的定量方法

Tue, 03 Jun 2025 14:50:55 +0800

氣相色譜分析是指流動相為氣體的色譜分析法。氣體和易于揮發的液體或固體等試樣都可用氣相色譜分析進行分離和測定。

以下是常用的幾種定量方法 ：

( 1 )歸一化法

特點及要求：歸一化法簡便、準確；進樣量的準確性和操作條件的變動對測定結果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。

(2 )外標法 ——標準曲線法

特點及要求：外標法不使用校正因子，準確性較高，操作條件變化對結果準確性影響較大。對進樣量的準確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。

( 3 )內標法

內標物要滿足以下要求：

(a)試樣中不含有該物質;

(b)與被測組分性質比較接近;

(c)不與試樣發生化學反應;

(d)出峰位置應位于被測組分附近，且能分離開;

(e)加入量適中并與待測組分接近。

內標法特點：內標法的準確性較高，操作條件和進樣量的稍許變動對定量結果的影響不大;每個試樣的分析，都要進行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析;若將內標法中的試樣取樣量和內標物加入量固定，則：wi=Ai/As *常數。

氣相色譜柱老化OK的標志

Wed, 28 May 2025 10:39:36 +0800

哪些氣相色譜柱需要老化？

1、長時間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱；通話老化可以去除由于長時間放置進入色譜柱內的污染物、氧氣和微量的水，恢復色譜柱的性能。

2、新購的毛細色譜柱，一次未使用，通過老化處理，可以去除色譜柱內鍵合不穩定的固定液。

3、長期使用的色譜柱或者進行過復雜基質和大量樣品分析的色譜柱；通過老化主要除去色譜柱內殘余的高沸點雜質和污染物。

老化色譜柱時應注意哪些細節？

1、老化溫度控制在方法zui高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。

2、具體的老化過程一般設置為程序升溫（緩慢升溫至設定的老化溫度）；具體老化時間可根據雜質去除效果來定。

3、一般情況下，為了避免對檢測器造成污染，不建議老化的過程中連接檢測器。常規的操作是使用實心壓環堵住檢測器下端，并關閉溫度。若連接檢測器，對于FID檢測器，不用點火，也不必開空氣和氫氣；如果是ECD檢測器，需要設定尾吹氣，避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD，保證檢測器內部放射源的安全。除此之外，禁止使用氫氣來老化色譜柱，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內部聚集，而引起爆炸。

4、在老化之前應對色譜柱進行切割，適當截去一部分色譜柱。因柱頭的污染物老化過程中會繼續向色譜柱內部轉移，影響老化效果。

氣相色譜柱老化OK的標志

1、獲取流失曲線：老化后連續獲取三張不進樣的程序升溫流失曲線，并將這些譜圖疊加起來觀察。如果三條曲線明顯不重疊，且一針比一針低，說明老化還不充分；如果譜圖基本重疊，則說明色譜柱已經老化好。

2、檢查基線和雜峰：老化后，如果沒有雜峰出現，可以認為老化合適。如果色譜柱接在檢測器上，可以通過對檢測器基線進行監控來判斷是否還有雜峰。

3、運行程序升溫儀器空白：老化完畢后，應運行一個程序升溫儀器空白，通過判斷是否有雜峰來判斷老化是否合適。這是因為同樣的色譜柱在恒溫時可能沒有雜峰，但是程序升溫卻會產生雜峰。

血液中乙醇/酒精氣相色譜分析專用毛細色譜柱

Sat, 24 May 2025 15:49:21 +0800

國產血液中乙醇/酒精氣相色譜分析專用毛細色譜柱主要規格參數：

CLC1 30m×0.32mm×1.8um；

CLC2 30m×0.32mm×1.2um

飲酒后駕駛是導致交通事故的重要危險因素。目前，在司法案件中全血中乙醇含量的測定是判定飲酒后駕車和醉酒后駕車的依據。

依據《血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法》(SF/Z JD0107001) ，采用頂空氣相色譜(HS-GC) 內標校準曲線法測定血液檢材中乙醇的含量。

新國標《車輛駕駛人員血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》GB19522-2024；

頂空-氣相色譜分析血醇含量【儀器配置】

1）氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（雙FID）

2）色譜柱：

色譜柱1：CLC1 (30m×0.32mm×1.8um）毛細色譜柱

色譜柱2：CLC2 (30m×0.32mm×1.2um）毛細色譜柱

3）標準品：乙醇、叔丁醇

4）工作站：專用工作站

5）氣源：高純氮氣（鋼瓶）、氫氣發生器、空氣發生器

6）自動多位頂空進樣器：一次可同時放置多個樣品，自動加熱，自動進樣

氣相色譜分析初學操作人員容易犯的錯

Sat, 24 May 2025 14:20:19 +0800

對于氣相色譜分析初學者操作樣品進樣以及儀器操作上來說，很多方面不“熟”，因“慢動作”“順序搞反”而出現各種問題故障。

一、進樣速度慢

進樣速度較慢，易造成峰拖尾。氣相色譜手動進樣時進樣針要快進、快注、快出，這樣才能zui大保證譜圖峰形標準，重復性好。

二、不能及時維護儀器

1.未及時更換進樣墊，會造成隔墊漏氣，輕則影響分析結果，重則損壞儀器。

2.未及時更換氣化襯管，會造成分析結果不準確、分析結果重復性差，嚴重時污染色譜柱。

三、載氣或燃燒氣操作失誤

1.打開儀器時沒有提前打開載氣閥門、通入載氣，高溫下未通載氣會損壞氣相色譜柱；

2.儀器進行進樣口維護、更換色譜柱、關機時，不執行正確的關機步驟，會造成氣相柱損壞；

3.儀器關機后忘記關閉燃燒氣，檢測器溫度降低后會導致檢測器積水，損壞儀器。

多學習、多操作氣相色譜儀，對于提高氣相色譜分析準確性有很大幫助！

氣相色譜分析為何這么受“歡迎”

Tue, 20 May 2025 14:42:54 +0800

氣相色譜儀是實驗室一種常用的分析儀器，氣相色譜分析的應用領域有很多，如石油，化工，醫療，環境，衛生等多方面，算是實驗室“寵兒”。

氣相色譜分析技術相比于其他分析技術有哪些優點？

１、高靈敏度：可檢出１０^-13克的物質，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。

２、高選擇性：可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。

３、高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。

４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產。

５、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。

６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。

７、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。

薦讀-哪些氣相色譜分析行業可以用到頂空進樣器

Fri, 16 May 2025 15:07:35 +0800

作為氣相色譜分析樣品前處理的“必需品”-頂空進樣器，它已經占領哪些單位企業的實驗室？

據統計，頂空進樣器采購主體多為政府測試機構（質檢/商檢/海關/出入境/疾控中心/測試中心），大專院校測試中心和實驗室，企業（技術中心/研發中心/實驗室）和科研院所測試中心和實驗室四大類

1、政府機構：

醫療領域如疾控中心、醫院等；

環境領域環境監測站等；

食品/藥品/農產品食藥監所、制藥企業等領域；

公共安全（公安局等）領域、海關等領域

2、科研院校實驗室：

高校、大專院校、科研院所

3、企業：

藥企、食品、包裝加工生產企業以及一些化工、石油企業

值得一提的是目前國產頂空進樣器基本已經實現了全自動的功能，可以滿足多數用戶的需求，為企業、高校實驗室等機構提供了有力的技術支撐。希望更多的企業單位關注國產頂空進樣器和氣相色譜儀。